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要查明氯代物高的原因,首先得确定氯的来源,亳无疑问,是由酰氯上掉下的氯以某种形态进攻苯环,替代了其中的碘或进攻二碘化合物在空位上氯。氯离子不可避免,唯一能做的就是控制后处理条件更平和,从而使氯代物含量保持在更低水平,而中试比小试强烈的条件只有夹带DMAC这一步。

要从源头解决,可以把中间体乙酰基碘帕醇在乙酸乙酯结晶后用冷的乙酸乙酯漂洗,去除DMAC,只是一次性收率会降低,操作与管理复杂化,并且,要验证它还得再进行二批中试。

“近段时间中试设备没其它试生产任务,立即安排三批中试,为将来做好准备。”吴总的决定永远就这个基调,天下武功,唯快不破,产品开发,速度第一。

乙酸乙酯打浆,淋洗母液下一批打浆时套用以确保收率,滤出的固体外送顶空进样检测DMAC溶剂残留,同时,检测氯代物杂质指标,结果显示小于百分之零点一,各项结果都比较满意,水解后的样品进柱吸附了,第一批收率有点低,但可以理解,一是母液料中损失了一部分,二是因为树脂柱是固定的,相对的吸附损失也是固定的,两个因素一加,收率自然偏低。

连续三批过柱结束,得到一百四十九千克的喷干粗品,收率达到预期目标,如果能够一次性精制合格,成本就可以达标了。

乙醇小试重结晶烘干送至分析室后,不待分析人员吩咐,实验员自个配样把比旋度给检测了,符合质量标准。液相配样开始,技术应用部的人上到部长下到实验员走马灯似地到液相室去。负责进样的小姑娘杨靓青以为是那个大学生看中她,大家替他相亲的,慌得直往办公室里躲。

“我们知道你名花有主了,只是叫你把电脑打开,看一下碘帕醇的分析结果,没其它意思。”王近之半开玩笑地对着她大喊道。

液相结果出来了,主峰与相关杂质都符合质量指标的要求,氯代物与收率的难关过去了,其它指标如灼烧残渣、残留溶剂等检测时间虽长,但凭经验推导,生产控制难度较低,在以前的几个造影剂产品中没有不合格的先例,虽然没出最后结果,众人欢呼雀跃,又有奖金可以拿了。

第二天,结果出来了,其它指标都合格,可乙醇残留不合格。

“现在是600ppm,指标要求为200ppm,超了好几倍。”赵定岳手拿分析单。

这是小事,把温度升高几度,真空多烘干几小时,不就解决了?王近之没当怎么回事,吩咐小试继续烘干。

五个小时过去了,取样分析,乙醇含量还有330ppm。乙醇沸点不到八十度,烘干速度这么慢,有些不可思议,某些产品会有结晶水或结晶溶剂,可这样的结晶规律性很强,一般是N水或溶剂结晶,最低的也是半水或溶剂结晶,不会只有几百ppm的。

算不清楚就不算了,真空烘干到明天早上再测。王近之求阮森明安排两个工人帮忙看一下小试的真空烘箱,自个骑车回家了。

第二天早上,取样再测,结果乙醇含量还有310ppm,几乎没怎么降低。中试重结晶只能暂停,等待进一步的小试结果。

经过三天的探索,发现碘帕醇在百分之九十二的乙醇中,五十五度左右保温三到回小时,再冷却过滤,残留乙醇在真空条件下能很快地烘干到50ppm以下。

为什么?王近之想了又想,找不到一个合理的解释,唯一清楚的就是,在这个条件下能得到合格的产品。这就是化学,一门以实验为基础的学科,如果说有合理的解释,也往往是事后诸葛亮,为已知的实验事实按上一个能自圆其说的理由罢了。

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