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结果出来,比外购的足足低了一半,毛工傻眼了。我完全按资料做的呀,怎么可能呢?

“没什么不可能的,催化剂错了引起消旋,不该用硫酸催化的。”宋俊文与李均森碘佛醇中试已告一段落,也共同参加分析会,宋俊文当场指出消旋的原因之所在。

“经过研究,发现比旋度是把液体放玻璃管中通过光照,可以在酰氯时直接测定,与外购产品对比,不需要制备到碘帕醇。”赵定岳也提出自个意见。

“这还需要研究?乙酰氧基丙酰氯质量指标中没比旋度这一项,我一失败了,人人都是诸葛亮。”毛工火气上来了。

其实,这不能怪任何人,碘帕醇是新产品,中间体与原料质量标准根本没有建立,大家也是走一步发现些新问题,讨论起来后,从来各舒己见,关系的是毛工资格老,面子观念重,起了误会。

又是一星期,小试比旋度的问题还是没得到克服,更换了硫酸氢钠作为催化剂,改善了许多,可始终达不到外购的水平,毛工又一次绝望了。

实验受阻,毛工到省城找老师请教与查资料,一周后回到誓太灵再次参加技术分析会,第一个发言的是王涛锦,一上台就说:“在王部长的指导下,已完成了乙酰氧基丙酰氯的中试,得到八十九千克包括比旋度在内所有指标都合格的产品,已检测完成。”

就一星期完成了小试与中试,这怎么可能?毛工极惊讶地问王涛锦怎么做的。

“王部长指导我们把乳酸水处理后,滴到醋酐中,不加催化剂,消旋的问题就这么解决了。”王涛锦轻描淡写地说。

转天,毛工递上了辞职报告,技术一部二部又重新合并成为技术部。

因为碘海醇与左氧扩产,中试操作人员大部分被抽走,只留下叶日月、陈一民、陈侯封等三个班组长,无可奈何之下,为确保碘帕醇中试进程,王近之只得让所有的实验员都下车间作操作工。

中试团队虽不能说身经百战,但这一年内就试过十多项技改,实操经验相当丰富,碘帕醇试车的前几步都十分顺利,很快,就试到了碘帕醇水溶液了,如何把残留的少量DMAC夹带干净是产品能否被树脂吸附住的关键。

夹带了二次,小试跟踪吸附能力不强。又夹带了三次,吸附性略有提高,可还是没达到小试值。五次夹带总时间已有二十四小时,小试与中试相差的居然有这么大,小试一般三次夹带效果就很好了。

王近之想了想,干脆吩咐从连续的减压水汽冲馏,控制冲馏出来的水总量,每出水三倍,小试取样吸附一次。

二小时后,冲出的水量达到三倍,取样小试吸附,能牢牢地挂在树脂上了。能吸住,洗脱时杂质的分离度就好,得到的粗品质量就高。

进柱后水洗纳滤,料液的洗脱速度比小试的更慢,王近之既高兴又担扰,高兴的是质量将有保障,担扰的是生产周期会延长。

洗柱由计划的九小时延至三十一小时,主料收集完毕,经纳滤喷干后得到碘帕醇粗品,重量收率一百零三,已乎接近理论,可是,有一个指标比小试的高,小试氯代物只有零点一,而中试有零点二二。

对中试而言,小事一桩,多精制一次,影响些收率,但对今后的生产而言就是大事了,十多个百分点的成本呢,虽然说碘帕醇目前来说没什么订单,可谁又能保证它将来的市场会有多大呢?

“将来的市场会一步一步委缩,因为它的渗透压比碘海醇略高,副作用大一些,要不,我们专攻碘海醇,做精做强?”中试总结会议上,王近之提议。

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