连同春假,总共用时不到两个月,王近之到誓太灵企业后的第一个研发的产品完成了,虽然说这之前老员工们已做了好多前期研究工作,但这速度也是惊人的。
四氟苯甲酰氯整个工艺中,除了氟化要求比较高,其它操作还是比较简单的,试生产路线打通后,吴总作出决定,王近之与两个实验室抽调出来,配合阮森明主任进行左氧技术的车间生产改进。
“一口吃不成一个大胖子,但大胖子是一口一口地吃胖起来的。酰氯的事移交给卢纯平负责,现在,第二口是解决酰氯与原甲酸三乙酯在反应过程中易冲料的难题,确保生产安全。”技术交接过程中,吴总提出了第一个左氧生产过程的具体目标。
这个反应听阮森明多次地说过,用苯作溶剂,原甲酸三乙酯与镁在四氯化碳的引发下发生反应,生成格氏试剂,再与四氟苯甲酰氯反应生成双酯,反应的难处是没引发不发生反应,一引发就剧烈放热,冷却都来不及,现在,车间采取的是大反应釜小投料量来控制反应突然放热沸腾冲料的问题的。
“这也算危险工艺,把苯、四氯化碳、原甲酸三乙酯加热回流后,再分次加镁粒不就完了吗,为什么非一次性加入?”王近之看了一下方程式,洒然失笑。
“我们想过镁粉、苯、四氯化碳一次性加入,引发后滴加原甲酸三乙酯,结果收率很低,这与镁粉分次加有什么不同吗?”阮森明十分地不解。
“镁粒是极易中毒的,表面一起变化就不再有活性,把镁粒一次性加入,不是等着它中毒失效吗?注意两个细节,通氮保护与水份,安全绝对有保障,要不,我们实验室小试示范一下。”王近之含笑着看着阮森明。
资料报道都是一次性加入再引发的,这是典型的学院派风格,直接地把实验室条件搬到生产中,根本不考虑生产实际,但对产业化经验丰富的人而言,这类问题只是小儿科。
阮森明到实验室中,按王近之所给的方法进行投料,果然,反应条件十分平和,再也没有引发后突然放热爆沸的现象。
“真的,王科,这么操作安全多了,只是不知道做到后来对收率有没有影响,我得一直做到左氧单酯才有结论,晚上一起实验室里加个班。”阮森明投完镁粉后,屁颠屁颠地跑到食堂,找到了王近之,殷勤的往他的碗里加了一份肉。
“自产的酰氯,成本比外购的低多了,收率有几个百分点的偏差不要紧,反正是暴利。”王近之对收率兴趣并不大。
“可车间考核按收率计奖的,工人们都等着这吃饭呢。”阮森明是车间主任,屁股决定脑袋,首先注重的还是这问题。
双酯在硫酸催化下脱羧成单酯反应液,再在甲醇中冷却结晶过滤得到单酯固体。反应结束,冷却保温中,办公室的门被推开了,桂总提着一瓶白酒,几包兰花豆与花生米进来说:“睡不着,过来陪你们边喝酒边等结果。”
深夜两点,预计可以过滤的时间点,实验室的电话铃响了。生产上又不投料,还能有谁的电话呢?不用猜都知道,急着等结果的还有吴总。
“正打算过滤呢,过一小时我们把结果报给你。”阮森明拿起电话。
“目测数量差不多吧。我先起床到大排档点好菜,你们滤好结果出来了一起吃点心。”吴总说完,不待阮森明回话,就挂了电话。
滤好得三点钟了还吃点心?最重要的是补一觉,可领导兴趣来了,总得相陪。
半小时后,结果出来了,与车间原工艺比低了六点三个百分点,在可以接受的范围。