根据现在小试结果,还有放大风险,最明显的问题就是与三碘异酞酰氯差不多,这个酰氯烘干过程中会分解。要不要进入中试,王近之犹豫不定。
“王总工,客户都等不及了,说下个月再不交货就要把订单给取消了。”手机那头,周姣朋焦急地说道。
确实,这个合同拖得特别长,从上次车间出事到现在,没有进行过生产,与原来的合同交货相比,已拖了整半年,可中间体酰氯不稳定的问题不解决,往下投料,结果并不乐观,实验人员紧张,王近之又借了王强志参与到小试中。各种方案双管齐下,终于发现,利用二氯甲烷带水,可以在40度以下就把水带干净,不需要烘干。
非均相反应,对搅拌的要求很高,王近之与车间副主任王水皮及王强志商量后,降低了主反应釜的搅拌浆并更换成无级变速的电机,让转速可调,同时,加了一个二氯甲烷带水的分水器,并增加了冷冻水冷却蒸出的二氯甲烷。
中试投料了,单酰胺化反应液中控结果,主峰约11%,基本上与小试相同,反应结束,蒸去四氢呋喃溶剂后,加水冷却压滤,得到粗品,再加大量的饮用水水洗压滤机后出料,咦?怎么中间有一些块状物,按小试类比,这些块状物极可能是水洗不到位而留下的双酰胺副产物,送样赵定岳处分析,结果显示,块状物双酰胺含量大于40%,如进入下一道工序,必然会导致成品质量不合格。
怎么办呢,重新投到反应釜中再打浆一次试一试,看能否把双酰胺溶解洗去。王水皮安排操作工用低温水打浆三小时后压滤,压滤机出料结果,虽说块状物数量少了很多,可明显地还有少量的存在,混和后整批物料能否达到合格要求是个未知数。
每多打一次浆就多一份工作量与料液损失,因双酰胺指标要求小于0.2%,而压滤出料有不均匀性,而是否清洗达标无法制定适用的中控质量标准。要均一,理论上得把湿料打粉成细颗粒再用水打浆,利用现有的设备达不到这个要求。王近之与王水皮、王强志最后形成了统一意见,为确保质量,这一批料再打浆压滤一次,先往下走,下一批一定得好好地加以控制。
二氯甲烷带水的时间比小试长了好多倍,小试一般二小时能够结束,而生产上足足带了十四小时,分水器里才不再有水珠冒出,不过带水后的操作倒十分顺利,很快与N-甲基氨基甘油反应,生成碘普罗胺主结构,由液相色谱看,杂质构成与原工艺路线极相似,没有树脂比较难分离的杂质。三人松了一口气,虽然操作繁些,订单还是有把握完成的,可一想到任务完成后,工艺如何转移到生产线,三人就头皮发麻,正常生产打浆压滤反复三次,无论谁接都不会接收。
王水皮出了个主意道:“要不,我们在压滤机里带压打循环清洗试一试,清洗压力大,渗透性强,效果可能会比打浆好。”
在压滤机里不退料,就不会大幅度地增加劳动强度,试失败了也没物料损失,试就试呗,王近之想了想,答应按王水皮的意见洗涤一料。具体怎么操作比较好呢?三人讨论后确定了细节,打循环的内压保持在0.3MPa以上,每次循环时间一小时后换水,先以电导率指标作为中控,当电导率低于300时,再换水,升压力到0.5MPa,打循环2小时,吹干12小时后出料。所有的参数都建立在合理假设的基础上,没有任何实验数据的支持。
第二釜按这样的条件操作,结果如设想一般,从压滤机退出的固体料全是均匀的粉状,没有肉眼可见的硬颗粒。