博看读书 通过搜索各大小说站为您自动抓取各类小说的最快更新供您阅读!

无奈之下,王近之只能吩咐大幅度地增加氯化亚砜投料比例,提高催化剂用量或选择不同的催化剂,釆用各种不同的活性溶剂等等,结果都差不多,即有大量原料没反应完毕,而大分子量的酸与酰氯混和物,因为原料与产物性质接近,无法通过重结晶分离,合成又一次卡壳了。

那么,釆取三氯化磷,氯化氧磷等其它氯化剂试一试?这类催化剂都是高腐蚀强刺激性的原料,采购周期长,一来二回的,釆购到后一试,连反应都没发生,更无从谈起什么反应完全了。

浙大计划用硅胶分离酸与酰氯先打通路线再说,结果,分离度很差,酰氯又不稳定,最后,也以失败告终。转眼间三个月就到了,原计划拿出产品进行鉴定的,结果泡汤了,这可关联到企业与高校的面子,虽然说技术研发有成有败,但如拖过年无法完成的话,在政府档案上挂科,绝非好事。

除了这几种酰氯化试剂,活性更强的还有草酰氯与光气,可它们的毒性比氯化亚砜等大得多,既使可行,先不上生产上管理难度大,政府安评这一关就过不去。

“唯一的办法只有用三光气试一试了,它在反应过程中可以缓慢地分解,生成光气。国内资料把三光气作为绿色化工原料推广的。”熊伟安汇总了技术资料后提议。

三光气的本质还是光气酰氯化,如吸收不充分,跑出的还是剧毒气体光气,风险视同光气,怎成绿色原料了?可项目卡壳,除了冒险一试之外,还有什么法子?王近之经过一夜的思考,最后同意了熊伟安的方案。

三光气釆购到位了,是白色块状晶体,空白试验表明,它在各种有机溶剂里都可溶解。经过讨论分析,课题组计划选择氯仿与苯两种溶剂作为反应溶剂,以DMF为催化剂,进行酰氯化反应。

为防万一,王近之联系了机修对通风柜进行了一次检修,再来到药分部,说:“赵定岳,得辛苦你们几天,液相全程跟踪反应过程,不然,万一光气突然分解放出,这可不是开玩笑的事。”

液相准备完毕,先用二十亳升的小烧瓶里试着反应一批,看一下反应的剧烈程度,量少,即使产生光气,也易被吸收,实验员全副武装,戴上防毒面具,如临大敌地开始第一个小试探索。反应是在以氯仿为溶剂,DMF为催化剂,回流的条件下缓慢滴加三光气氯仿溶液,中控反馈,转化率比较理想,当三光气达到理论量的一点一倍时,原料已经转化完全,主峰含量98%多一些,几乎无其它副反应。经后处理,单酰氯的主峰又有了提高,达到99.4%。

酰氯化的难关过去了,课题组进入放大投料量的小试中。反应是在氯仿回流的条件下,控制滴加速度而进行的,放大到一升的烧瓶中进行,操作稳定性比小烧瓶更好更易控。连续三批收率稳定,质量可靠,这三光气也没原先想象的那么危险嘛,潘满建边想,边摘下全面罩,更换了一幅普通的防护镜,说实话,带着个橡皮的活性炭全面罩实在太闷。

“起始原料酯化物价格很低,中试一批也浪费不了几个钱,要不,我们边中试一批单酯酰氯,边往下制备碘普罗胺,这样的话,说不定还能抢回些时间。”王近之核算了一下,试个三百千克单酯酰氯也就一万元钱,一个星期就能搞定,于是向吴总提交了中试申请。

中试车间已改成碘克沙醇生产车间,可反应釜的利用率并不高,找两个小釜是很容易的事,加上车间全是老部下,很快,中试计划就协调下去了。

博看读书推荐阅读:震惊:这个植物系领主太妖孽我的同桌兄弟有点可爱重生之锦绣美人谋霸妻难宠:夫人,低调点神算小小姐马甲一地穿成恶毒女配和反派he我把反派崽崽养萌了她从星河跌落重生空间之七零霍少的宠妻日常重生嫡女复仇忙半岛之最美的遇见少夫人又要搞事情赵医生,救命啊!盛世朝堂重生:校花倒追,我才华瞒不住了全球回档,我掠夺了全知全能犬王出山全民法师之最强召唤鉴宝:开局从彩票店捞钱小川,求你,弄死我吧!都市:我的异能无极限蛊色天香逍遥医圣闹都市铁头整顿娱乐圈,全网跪求我收手天降便利店,通古今后赢麻了助人为乐?那还是助鬼为乐吧!超凡降临:我的精神力无限制增长我是小妖精为她画地为牢重生,回到姐姐自尽的前一刻妖孽王爷宠入骨独占开局一场豪赌,享受肆意潇洒人生我的红颜知己们吾家妻娇男主攻略重回1982小渔村从包工头到一方高官豪门夫人又败家了冤种大哥要下乡,白眼狼你们哭啥我老板是花瓶我九亿气血,开局领证高冷女教授娱乐:从2008开始制霸内娱都离婚了,还让我给你弟捐骨髓?生活系男神穿越万物系统农家小六宝:逃荒路上挖宝躺赢和大佬闪婚后,她三年抱俩萌娃王牌特工:傲娇老公限时宠
博看读书搜藏榜:重生之锦绣美人谋婚婚欲醉:亿万老婆惹不得憋宝人我的修仙游戏,开局氪金成仙!萌宠豪门冷妻:非你不可美妆皇妃:我在古代直播带货我的愿望就是你!娱乐:我这么帅你们竟然叫我狗贼慕葵兮九零炮灰她被迫暴富震惊!我的徒弟居然是女帝双城:开局和蔚做狱友和离前我重生了蛇夫总裁的小狼犬盛嫁之田园贵夫重生之目中无人斗罗之暗金斗罗夫人,顾总又在求复婚了!霸妻难宠:夫人,低调点护花冷少真千金被读心后,五个哥哥宠上天启航1999之大国建工年代文女配只想当咸鱼妻子的游戏神算小小姐马甲一地修仙归来,我无敌你随意穿成恶毒女配和反派he刚会五雷正法,整蛊主播上门打假浪子不浪重生归来的她们重生之影后的宠夫日常灾厄乐章盛世田园:拐个将军,忙种田!净身出户,只能靠双修无敌妻子的隐私国医:开局扮演神级手术大师王磊特工医妃她不讲武德风水神医诡异:开局觉醒鬼医瞳我的极品护士老婆幼龙一岁半:我被九个妹妹团宠了早安孟少心,我的霸道老公官道天下四合院:从少年到首富惊!暴君的团宠崽崽是天道亲闺女腹黑王爷的小毒妃震惊:这个植物系领主太妖孽穿越女配的重生我成了女生宿舍一只猫若是爱有天意
博看读书最新小说:山上跟师父练武,下山带媳妇修仙带着古武重生未来世界日落之后现实与幻想的黄昏1警察荣誉退出组合后,我被迫成为了顶流!都市之杜少的双面娇妻归来我无敌,你随意封印师:我以卡牌封诡成神反派系统:姐姐你走错门了我,虚空领主,术士但贴脸放大仙家必争之地异之万形我拍科幻,有点黑科技很合理吧天使之躯我用垃圾食品换仙丹,赢麻了娱乐:从摆摊卖烤串开始重生之官途崛起技能无消耗,我化身机械天灾!人在中东当国王,称霸宇宙!我从修真界回来我的想象,皆成现实我的宠兽很正常从写轮眼开始的瞳术组织官路仕途:重生后一路狂飙一人:拘灵遣将?亢金龙娘!一觉醒来,我成修仙大能了我有一个仙门星球让你制卡,你玩机制?我的绝美网恋女友重生从退婚开始,我转运了你选白月光,我放弃求婚你哭什么重回1995:从村里走出的首富时光画师猫耳正太:我真的是最强重生:开局先中三千万校花学姐,今天我又心动了!为了上大学,我手搓次声波炸弹深渊王座:我座下三千顶级魔物!都市修仙之我有一杆万魂幡姐姐就是我修仙的动力神怪异闻录明明拥有系统,怎么更辛苦了?师娘,这样不太好吧执笔绘千秋柳条胡同大反派魔卡高武:我,欧皇!天灾血皇帝校花体检报告公布,全校男生慌了风水绝境:叶凡的荣耀崛起恋综:我的青梅竹马竟然是天后逆流之上,匠心织梦