新加入誓太灵团队的校友名叫陈超伯,比王近之高两届,在工大时,两人是围棋的棋友,本次到誓太灵,是因原化工厂倒闭,到这儿应聘制造部长的。化工厂是本县最大的国企之一,他曾担任过那里的生产厂长,加上桂总辞职不久,制造部长位置空缺,自然地与胡董一拍即合,公司给他设宴接风。
接风宴后,王近之继续碘帕醇的攻关。碘帕醇工艺中,碘帕醇工艺中,与丝氨醇在DMAC中进行反应,再蒸出DMAC,再用醇解或水解即生成了碘帕醇的主成份,与碘佛醇及碘海醇还需要后面的烷基化有明显的不同,正因为工艺的差别,碘帕醇溶液里的DMAC含量远远高于碘佛醇反应液,自然,对树脂吸附与洗脱的影响也相应地加大。直接进柱造成的结果必然是吸附不住,一洗主成份与相关杂质一起洗脱下来。
DMAC沸点一百六十多度,比水高很多,减压蒸馏到一定值后不可能再降,怎么办?目前,只有用水夹带一条路,加水蒸干,再加水,再蒸干,反复多次,一直达到DMAC含量少于某个设定值。可这么一来,产品长时间地处于高温状态,万一碘帕醇的热敏性不好,产生新的杂质,那就一切都不好办了。
小试结果显示,碘帕醇的热稳定性不错,并没有因为长时间的加热而导致含量降低。谢天谢地,王近之与王涛锦双手合十,总算可以进树脂进行后处理了。
三天后,产品出来了,小试液相分析,指标合格,因是小试样品,公司没有确定是否需要产业化,所以,其它指标没有进一步检测分析。
“碘帕醇的市场价比碘海醇还要低,小试路线虽然打通了,可是,根据你们的报告核算,现在的成本却比碘海醇要高,生产出来没什么利润,只有对两种主原料丝氨醇与三碘异酞酰氯进行自我合成,成本才有可能大幅度地降低,你们课题组先进行丝氨醇的合成吧。”看了看小试总结报告,吴总沉默了几分钟后回复。
三碘异酞酰氯在成本中占比大于丝氨醇,公司又做过碘化物的合成,技术上有共通之处,为什么先合成丝氨醇呢?带着这个疑问,王近之边组织查阅合成路线,边开始上报原料采购。
设计的丝氨醇合成路线是用多聚甲醛为主原料,在醇钠的催化下,与硝基甲烷进行反应,生成三羟基硝基甲烷,再经过强酸条件下与丙酮缩合保护,强碱脱羟甲基处理,得到2.2-甲基-5-硝基-1.3-二氧六烷,再经加氢、酸化得到丝氨醇盐,再调节到碱性后进行蒸馏。
得到的三羟基硝基甲烷是白色晶体,因为分析方法的问题,与丙酮反应后生成的2.2-甲基-5羟甲基-5-硝基-1.3-二氧六烷纯度一直测不准,与前一步中间体的分离度太差了。
反正成品有个蒸馏提纯与异丙醇结晶提纯两道纯化过程,即使中间体质量差一些,也能得到产品,经过分析后,王近之指挥暂时不管中间体的质量,继续往下反应。
经过碱处理,得到2.2-甲基-5-硝基-1.3-二氧六烷,再经过钯炭催化条件下常压加氢、水解、碱性条件下蒸馏、异丙醇重结晶,不到一周,合成路线打通了,综合成本可以控制在160元千克以内。
市场销售价为400元千克,没经任何优化原料成本就达到了这个值,吴总相当满意,提出了第二轮的成本目标:“给你们三周时间,把原料成本降到100元千克以内。”