实验的结果,用阴树脂吸附后,再经酸洗脱,洗脱液色泽不深,并经检测,其中的左氧产品纯度有百分之九十七以上,只是浓度太低,无法结晶。由水溶液的积分面积进行计算,树脂吸附的产品相当于总收率的百分之一点七。
“把酸洗脱液在生产中连续套用三批,看一看收率能增加多少。”吴总决策的胆子从来就很大,这次也不例外。
得到指令,王近之与阮森明立即组织工人对母液进行处理,因为阴离子树脂脱色力很强,母液连续套用后,色泽没有肉眼可见的加深,平均收率出来后进行了核算,结果发现,提高了百分之一点六,与测算的相同。
“吴总,该挖的潜力个人能力内能想到的我已经挖完,成本总共下降了百分之五点七,扣除人工成本等因素,距离设定的十个百分点只完成了一半。”没完成任务,王近之极不好意思。由实际收率与理论收率的差值对比而论,只有氟化还有近二十个百分点的余量,但氟化是工艺的重中之重,不知经历了几轮优化,如无新的研发思路,再做也是白搭。
“改进点已经不少了,我们再在主原料釆购价格上下一下文章,把四氯苯甲酰亚胺与L-氨基丙醇的价格往下压缩。左氧成品销路差了,价格降了,它们没理由不降。”看着总结报告,吴总笑了笑作答:“上游产品都是铁哥们在生产的,有钱大家赚,风险大家担。现在,你把精力转移到一个新产品的生产上来,产品名称叫加替沙星。”
吴总在黑板上画出结构式与反应方程式,做到酯的工艺路线与左氧氟沙星环合酯有些类似,为由3-甲氧基三氟苯甲酰氯为出发原料,用环丙氨替代氨基丙醇,其它的工艺与左氧环合酯基本相同。
加替环合酯很快就被合成出来了,收率上也比左氧环合酯高出十多个百分点,这理论上较易解释,因为不存在内环反应时的烯醇式转换。
加替环合酯完成了,怎么得到加替沙星呢?王近之手头没有任何技术资料,首先想到的自然是模仿左氧路线进行后续反应,在硫酸与冰醋酸水浴液中水解,顺利地得到加替羧酸,再与2-甲基哌嗪在偶极非质子溶剂条件下反应,水析,重结晶得到白色固体,点板发现只有一个产物斑点。
“李均森,能给我安排检一针液相吗?吴总急等着结果。”王近之兴冲冲地拿着样品来到液相室,看到他在液相前忙着什么。
“液相坏了,正在修理中。”李均森指着开肠破肚的仪器说:“坏的是液相泵,检修有些困难。”
王近之看了一下,泵芯是水晶玻璃柱,靠凸轮带动,把液体输送到系统中,泵的皮带轮断了,无法运转,李均森不知从那儿找来细弦线,自制了皮带轮给装了回去。
液相分析结果紧贴着主峰后有个小峰,数值百分之一点二。“这是主峰还是杂质,能确定吗?有没可能是自个接上的皮带,接口处不平,每转一圈就出现一个波动?”看到检测结果,王近之连连地向李均森追问。
“这我也说不准,有这可能吧,配件采购得一个多月。”李均森边填釆购单边回复。
吴总也来到分析室说:“客户有个三百千克的订单,一千六百元一千克,怎么样,成品合格了吗?”
“液相看起来主峰有分叉,说不定是液相出毛病的缘故,事实上主峰是同一个物质,因泵运行不稳造成的。”自个搞的小试,心理上总希望自个能够成功,人之常情,王近之自然也不例外。