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DMF带水后检测不合格的原因找到了,氟化反应顺利地进行了下去,主峰转化率比小试高出十几个百分点,连续三次的分析都达到百分之八十以上。离心、减压蒸馏,加浓硫酸酸解,一步一步都很顺利地进行下去,硫解后中控取样,苯提取后的纯度达到了96%,比小试高出4个百分点,并且生成的只有酸酐,没有开环的双酸,这对后面的结晶与中控判断都比原来的小试容易多了。

中间体的分层液出来了,蒸去苯后就可以进行下一步的反应,可是,硫酸水解后余下的产物是硫酸与硫酸二甲胺的混和物,外加一些有机物,又黑又稠的,热的时候有流动性,一冷下来,就象柏油。一批料三百多千克,这不是个小数字,倒到垃圾堆里肯定是不行的,有强腐蚀性与强酸性,会对人造成伤害。可放着更是问题,无法处置,时间一久有可能把桶烂穿,并且有缓慢放出氟化氢的风险。溶在里面的是侧链有氟的的有机物,在这么强的酸性条件下,谁知道会发生什么情况呢。

“第一批的废硫酸已经装桶了,一但开始正式生产,数量会越来越多的,我们应当怎么办?”王近之向吴总请示道。

“你试一试水能不能溶解,能溶解的话稀释一下后放到车间废水中间池中,再用石灰中和,PH值调到中性,上清液打到大废水池,下层硫酸钙沉淀每隔一定时间清理一次,暂时这么办吧。”让硫酸根成盐是最常见的处理办法,吴总根据常识作出这样的决定。

王近之指挥操作工把第一釜料的废硫酸真空拉回到反应釜里,经过水稀释后排入车间废水池中,并加入石灰调节到了PH值到偏碱性。

一批料投入硫酸300千克,产生的硫酸钙分子量增大,再加上结晶水,车间的废水暂置池只有十吨,几天后可能就全是硫酸钙污泥了,调节好了,王近之心里还是很不踏实,第二天一上班,看了一下反应釜里的苯浓缩情况,观察到溶剂已经蒸干,可以进行后一步的脱羧反应了,又到车间废水池处检查一下硫酸钙的情况。废水池中的水浅了一大截,说不定昨天晚上那个工人把上清液打出去了,王近之没有细想,吩咐工人到仓库里把三正丁胺拉到车间,准备进行第二步的脱羧试生产。

开出领料单后约二十分钟,去拉料的工人回来了说:“报告部长,仓库说三正丁胺没料,因为我们厂钱没汇出。”

又是资金问题,晕。没有办法,王近之只能按排进行第二批的氟化带水,用的是回收的DMF。

带水的时间地超级的长,从早上到晚上十点,整整带了十二个小时,在分水器里还可以看到有水份带出,晚上投料是不可能的了,王近之吩咐工人继续带水,计划明天早上一上班立即投主料反应。

早上八点,主料投下去了,十一点取样分析,结果发现,这一批的转化率只有百分之六十九,比上批低了整整十四个百分点。怎么回事呢,小试中回收的DMF与新采购的没什么差别啊,生产上居然会产生这么大的差别,是由什么因素引起的?

氟化暂停,小试慢慢研究吧,一要搞清工艺,二是三正丁胺没到厂,无法往后做,设备被堵住了,这一批料也只能做到硫酸水解结束,就暂停在这里。

连续三天的氟化优化结果发现,当用回收DMF时,先对溶剂带水,带毕,再加入氟化钾进行带水,再带毕,加主料进行氟化反应,过早加入氟化钾会与DMF中的水结合,生成氟化钾晶体,减少了氟化钾的比表面积,从而使得氟化活性降低。

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