九点多钟,三人被车间方主任从被窝里拖了出来,通知说十点钟得到刘厂长办公室开会。王近之等急急忙忙起床到车间看了一下,塑料桶上层浮起一层厚厚的黑色碳化物,班组长李立新性子急,也吩咐工人对其中的一桶进行处理,用勺子挖出表面的碳化物,露出下面的硫酸层。
分层分得相当不错,硫酸层呈乳白色,只是,勺出的碳化物上多多少少粘了一些浓硫酸,不小心接触到操作工的厂服上,多了一些细小的洞洞。
这是浓硫酸的强腐蚀性产生的,如要彻底解决这个问题,就得在工艺设计上着手。再说,现在的工艺收率也不够高,重量收率110%左右,距离理论收率160%还有百分之五十的余量,工艺上还有很大的提高空间。
“我们只选择了几种路易斯酸与质子酸,要不,放大催化剂的选择范围,再优化一下试试,说不定能达到更好的效果,既提高收率又解决产业化的高沸问题?”现在的收率与质量虽然已达到厂部的预期,但就这么一步反应,原理又不复杂,王近之总感觉这个收率明显偏低。
“路易斯酸中我们还有四氯化钛、三氟化硼两种市面上有售的品种没试过,质子酸中,还有对甲苯磺酸、甲磺酸与多聚磷酸、磷酸等没试,要不,我们三人分工各试二种,说不定运气好收率会有大幅度的提高呢?”化工是实践性的学科,只要附合原理,什么情况都会发生。没试完市场上常见的催化剂,王近之总是心有所不甘。
“其它的可以试一试,磷酸就不用试了吧,含有15%左右的水份,这个反应不能碰水。”陈硕士根据自个的化工理论知识提出。
“反正试一试看吧,说不定会有奇迹呢,大不了多消耗一些醋酐嘛。”做失败了倒掉就是了,小试,没这么多的讲究,三人经过商议,由王近之做多聚磷酸与磷酸催化的小试实验,他们俩做其它的催化剂。
“有点奇怪,磷酸的反应色泽与多聚磷酸完全不同,多聚磷酸是墨绿色到深蓝色,而磷酸却是浅红色到红色,可由放热现象分析,两者都发生了反应。”王近之指着三口烧瓶对他俩说道。
其它五个反应同样的是深蓝色的,就磷酸催化一个特殊,可放热量比另几个大,结果可能就两个,或者特别的好,或者绝大部分生成其它物质。谢添与陈江华也来了兴趣。
鼻子确定呋喃已被完全反应,可以进行后处理了。水洗、中和、分层。磷酸催化的那一批上层液的色泽比其它批次的浅,并且,所用的碳酸氢钠数量也比其它几批要少。
收率应当会比较高的,碳酸氢钠用量少从某个侧面证明,更多的醋酐被接到了呋喃上,虽然,还没有开始蒸馏,王近之心中已有了明显的感觉。
常压蒸去氯仿,开始减压蒸乙酰呋喃,好奇怪,蒸出的乙酰呋喃产品色泽要比生产上用氯化锌催化的还要浅。蒸结束了,蒸余的残液不是砂状的固体,而是粘稠的液体,也就是说,蒸馏结束后,釜残在高温下有流动性,能直接地排放到废料桶中。如果能行得通的话,我们就不需要用浓硫酸来洗釜残了。
称量的结果,重量收率由原来的110%提高到了122%,差不多上升了十个百分点,当然,中间馏份中产品占比不好说,细节条件还得优化,但总体上,这个小试十分地成功。
试车暂停,六组烧瓶一线而排开,三人全部采取了磷酸催化,选择不同的温度与细节条件进行优化。
“第一批试车产品质量合格,为什么不继续,先把客户的订单交了再说?小王,你也太自以为是了,是否停止投料,这个决定需要厂部决定的。”看到试生产停止了下来,刘厂长的口气有些不善。