焦化的问题解决了,工厂决定进行乙酰呋喃的中试。经过两周的合作,陈、谢两位硕士已与王近之成为知交好友,当王近之提出中试中可能要三班倒时,两位硕士极爽快地答应共同参与。
“到工厂来就是学习产业化放大的经验的,难得有这么个机会,对我们的将来的事业必然会有好处。怎么排班你就尽管吩咐吧。”陈江华笑嘻嘻地答复。
“第一批料情况不明,我找了个值班室,叫工厂把被子什么全换成新的,三人轮流休息,有什么事随时商量,第一批试车结束后,再确定下一步怎么办吧。”试车的第一批常常有新情况,谁也无法预料。
氯仿、呋喃、醋酐与氯化锌投下去开始反应了,温度与反应现象一切正常,六小时后,王近之打开反应釜盖嗅了嗅气味,里面已无呋喃味,反应结束了,用玻璃瓶取了个样送样检测了一下,气相结果已无原料,主产品的成份有96%,比小试的结果还要高。
这次中试居然这么顺利,老天保佑。王近之合了合掌,对天祈祷着。
反应结束了,开始后处理。加碳酸氢钠水溶液中和PH到6左右,搅拌两小时,复测PH结果不变,可以开始静置分层了。
中控结果理想,反应迹象一切正常,王近之十分放心地请两位硕士与班组长一起到厂旁边的小饭馆里喝几杯,静置足够时间后再一起到车间分层。
喝好酒回来已是晚上八点半多钟,估计氯仿层有近一千多升左右,可是,只分下二百多升,视盅上看,就到达界面了,并且,界面的颜色不对,是混浊的棕红色,很显然,分层很不彻底。
严重乳化了,这在实验室里可从没碰到过,王近之呆了呆,一边吩咐工人继续静置,一边取了小样到实验室里进行跟踪。
样品在实验室里照样乳化,加热、冷却,在合适的范围内调节PH值,都没有什么效果,但经过过滤后,乳化层就消失了。那么,生产上也来这一招,通过抽滤器抽滤到另一个反应釜去?
经过讨论后,车间仿小试条件进行了抽滤操作,还是乳化,没有任何效果,这料得怎么个处理?王近之等三人又一次走投无路。
静置到明天吧,先好好地翻一翻教科书,看一看有什么好办法。搞了好几个小时,都已半夜了,再继续下去,体能也吃不消。
第二天早上一大早,去车间开底阀分层,又分下一百多升透明的液体,上层还是乳化状态,按这么个操作下去,还不得静置个几天几夜啊。夜里,三人翻遍了教科书,外加液体试剂破乳是行不通的,会带入新的杂质,不加试剂的话就是电解质破乳了。反应结束后加碳酸钠中和,水层就是大量的醋酸钠与部分的氯化锌与氯化钠,就是强电解质啊,再加其它电解质有效吗?
无可奈何下,王近之不断地往溶液里增加氯化钠的数量,加一小勺静止一会观察,没效,再加,再观察,还是没效。三人都开始绝望了,氯化钠的浓度越来越高,加到接近15%的时候,奇迹反生了,乳化层在分液漏斗里只一分钟就清晰地分层了,下层是黑色的氯仿溶液层,上层是浅黄色的水层。
“在车间实施不会又象过滤一样不灵吧?”陈江华有些患得患失。
“这个不用担心,与过滤的体系不一样,肯定能成功的。”王近之宽慰道。
车间操作工一起,不断地往反应釜里加食盐并搅拌,浓度调节到了20%后再开始静置,过了一小时后,三人上车间分层,一百升、二百升…………一直到七百多升,出现界面了,就一条线,分层效果极好,乳化问题终于被攻克了。