而昨天加氢得到的反应液经过酸化、分层、减压蒸馏后得到了环已甲酸。
去他妈的教授,蒸馏过程中,王近之气得直骂娘。二年前,大学教授给的资料是环已甲酸在高温条件下不稳定,易开环发生爆炸,搞得个人在实验过程中神经兮兮的,不敢把温度往上升,减压蒸馏拼命地提高真空度,控制蒸馏温度,结果,到达教授所说的七十度分解温度,实验室真空水冲泵拉到底了,产品还是无法蒸出。
结构是饱和键,温度升高会有爆炸风险?不可思议,可人家是全国知名的教授,给的结论应当有可信度吧?
相信自个的基础化工知识还是教授给的结论,现在,产品点板确认已经反应,就象是足球比赛,临门一脚一犹豫,得到的必然是失败的结果。还是选择相信自个的化工理论知识吧,拼了,王近之想通以后,打开通风橱,水溶改成油浴开始加热升温。
先是取了二十克放在一个小蒸馏瓶里,真空度拉到极限,从七十度开始慢慢地温度开始上升,80度,90度,100度,产品都没有被蒸出,可也没有明显的变色,一直到160度,才发现开始沸腾,可只是在反应瓶中回流,一直升到170多度才有产品蒸出。
蒸出的产品无色透明,可点了一下板后用硫酸焦化处理,还是两个峰,应当是没加氢的原料同样被蒸出了,蒸馏的分离度并不高,只能依赖加氢的完全度。
王近之向邵建平厂长打了个招呼后,终于给进了一针气相,结果为气相纯度92%,有8%的原料残留,没有其它杂质峰。
产品路线绝对是打通了的,加氢催化剂工艺是本产品能否工业化的关键。王近之开始了W7雷尼镍的制备。
W7雷尼镍制备条件比较高,得用20%以上的氢氧化钠水溶液在50度温度条件下对铝镍合金进行消化,全过程在氢气保护下进行。镍粉消化后遇到空气会自燃,加上制备的全过程有氢气存在,虽然说是以水作溶剂的,可危险性同样不低,一个不小心就引起气体氢气与空气反应而发生轻微的闪爆。
当然,对于一个熟练的实验员而言这绝对不是什么问题,根据从工学院查阅得到的资料进行消化,一天后,王进水顺利地得到了高活性的W7雷尼镍,用滤纸土法检测,活性达到要求,明天,可以用于加氢了。
活性高的雷尼镍加氢时条件就是不一样,157度就开始吸氢,并且吸氢速度很快,放热明显,早上十点开始到三下四点钟,只有六个小时,氢气已无压力降。
如果设备没有漏气的话,实验室加氢是否完全条件很容易判别,算出理论上的吸氢重量,根据摩尔数与温度及体积之间的关系,换算成吸氢的标准体积,再换算成标准压力降,只要把每次打入氢气的压力降相加,达到理论值左右,未期再保温一到二小时,加氢反应就肯定完成了,这样的判别方式与气相检测同样准确。
等待明天酸化蒸馏后的分析结果吧,王近之关上了实验室的房门,开开心心地离开了。